一般的測定方法有以下幾種： 

紅外光度法：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經處理后進入相應的吸收池，對相應的紅外輻射進行吸收，由探測器轉發為信號，經計算機處理輸出結果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，價格也比較高，適用于分析精度要求較高的場合。 

容量法：常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法，測硫為碘量法、酸堿滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫，既快速又準確，是我國碳、硫聯合測定常用的方法，采用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%，可滿足大多數場合的需要。 

重量法：常用堿石棉吸收二氧化碳，由“增量"求出碳含量。硫的測定常用濕法，試樣用酸分解氧化，轉變為硫酸鹽，然后在鹽酸介質中加入氯化鋇，生成硫酸鋇，經沉淀、過濾、洗滌、灼燒，稱量后計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢，所以不可能用于企業現場碳硫分析，優點是具有較高的準確度，至今仍被國內外作為標準方法推薦，適用于標準實驗室和研究機構。 

電導法：用電導法測定碳、硫，其特點是準確，快速、靈敏,缺點是測量范圍窄，耗用試劑多。多用于低碳、低硫的測定。 測定金屬中的碳、硫含量，還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質譜法、色譜法、活化分析法等，各有其優點和適用范圍。